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： 金银花中两种农药残留基体标准样品的研制
书目信息 机读格式(MARC)
| ISBN/价格： | CNY20.00 (估\呈缴)学位论文 |
|---|---|
| 作品语种： | chi |
| 出版国别： | CN 530000 |
| 题名责任者项： | 金银花中两种农药残留基体标准样品的研制/.刘玉山著/.秦小萍, 刘宏程指导 |
| 出版发行项： | 2023.6.2 |
| 载体形态项： | 66页:;+图表:;+30cm |
| 一般附注： | 植物保护学院, 学号2021240332 |
| 提要文摘： | 金银花是我国名贵的中药材，因具有良好的药用价值使人们对其药理活性关注较多，而对金银花的质量安全关注较少。金银花的栽培过程存在病虫害高发导致连作障碍严重的现象，种植者为追求更大的生产效益，不规范用药时有发生，特别是金银花中多菌灵、吡虫啉检出率高。对产品质量安全存在很大风险。监测产品质量的重要手段是准确可靠的分析方法。评价分析方法准确性和实验室质量控制需要带有确定值的标准样品。农药标准样品作为标准化工作实验室仪器校正和分析方法评价的实物标准，是国际公认的评价食品检测结果一致性的有效手段，也是实验室质量控制的优先选择方法。 为保证金银花中农残检测结果的可靠性和溯源性，课题采用均匀性、稳定性、联合定值和不确定度评估的形式对金银花中多菌灵、吡虫啉的基体标准样品进行研究，结果如下： （1）参照GB 23200.121-2021和GB 23200.113-2018两种分析方法分析测定了采集自不同产地的16批次金银花中的73种农药残留，结果表明除产自云南楚雄的4号金银花样品未检出农药及代谢物残留外，其它所有金银花样品均有农药及代谢物残留检出，其中产自河南封丘的15号金银花样品检出最多，共检出19种农药及代谢物残留。根据分析测定结果，最终确定了选择多菌灵和吡虫啉两种农药作为制备金银花基体标准样品的目标化合物并结合二者的最大残留限量确定了将1 mg/kg的浓度作为制备浓度。 （2）建立和优化了金银花中多菌灵、吡虫啉的高效液相色谱法、超高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法三种检测方法并进行方法考察，三种方法的线性方程相关系数r均在0.999以上，回收率均在70%～120%之间，RSD均小于10%。 （3）制备了可以进行均匀性检验、稳定性检验、联合定值和不确定度评估的金银花基体标准样品。对制备的基体标准样品使用高效液相色谱法进行均匀性检验和稳定性检验，使用高效液相色谱法、超高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法三种分析方法进行联合定值，对定值数据进行了正态分布检验、格拉布斯检验、科克伦检验，最后取三种方法检测数据的总平均值作为基体标准样品的标准值。随后进行不确定度评估，计算均匀性引入的不确定度、稳定性引入的不确定度以及定值过程引入的不确定度。最后标准样品的标准值与该标准值的扩展合成不确定度结合得到特性值。结果表明该金银花基体标准样品是均匀的，能在-18℃的条件下稳定保存，三种方法联合定值结果是一致的。多菌灵特性值为1.043±0.056 mg/kg (k=2)，吡虫啉特性值为0.995±0.042 mg/kg (k=2)。只有当基体标准样品均匀性检验和稳定性检验合格，并且通过联合定值和不确定度评估得到特性值后，才是能够用于检测实验室质量控制、分析仪器校准等的基体标准样品。 |
| 并列题名： | Development of matrix standard samples of two pesticide residues in honeysuckle eng |
| 题名主题： | 金银花 多菌灵 吡虫啉 基体标准样品 学位论文 |
| 中图分类： | S567.79-533 |
| 个人名称等同： | 刘玉山 著 |
| 个人名称次要： | 秦小萍 指导 |
| 个人名称次要： | 刘宏程 指导 |
| 团体名称等同： | 云南农业大学 授予 |
| 记录来源： | CN YNAUL 20240301 |